1、遵守实验室安全规定和操作规程，戴好防护眼镜、手套和实验室外套等个人防护用品。
2、实验器材和试剂应保持干燥和清洁，以避免杂质的影响。
3、实验室应有足够的通风设施，避免实验产生的有毒或有害气体堆积超标。
4、制备钴配合物时，需要使用无水溶剂，并在抽气或惰性气氛下进行，避免产生杂质。
5、在实验过程中，需要加强加热控制和搅拌均匀，以保证产物质量和纯度。
6、在实验结束后，产物需要进行充分的洗涤和干燥，避免保存时受潮或受污染。
7、在所有的实验操作步骤中，要严密把握实验参数，记录实验数据，并留意实验过程中可能出现的问题或意外情况。
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二氯化一氯五氨合钴实验报告注意事项
在实验中需要注意以下几个方面的注意事项。
1、实验室安全：实验室内应该采取必要的安全措施，如佩戴防护眼镜、实验服和手套等，避免接触到化学试剂和制品，防止意外发生。
2、操作规范：在进行实验操作时应该仔细阅读实验指导书，按照规定的程序和方法进行实验，注意化学试剂的配制和操作顺序，保证实验的准确性和可重复性。
3、仪器设备：实验所需的仪器设备应该在实验前进行检查和校准，确保仪器设备的正常工作和精度，避免因为仪器故障导致实验失败或数据不准确。
4、化学试剂：在制备二氯化一氯五氨合钴时需要使用一定的化学试剂，如氢氧化钴、盐酸、氯化钠等，需要注意化学试剂的储存和使用方法，避免化学试剂的挥发和泄漏，造成危害。
5、数据记录：在实验过程中需要记录实验数据和观察现象，记录的数据应该准确、完整和规范，避免因为数据错误导致实验结果不准确。
6、实验废弃物处理：实验结束后需要将废弃物进行妥善处理，如化学试剂和废液等，应该按照实验室的规定进行处理，避免对环境造成污染和危害。
二氯化一氯五氨合钴实验报告注意事项
1、实验室需采取必要安全措施，佩戴防护眼镜、实验服和手套等。
2、操作规范，仔细阅读实验指导书，按照规定的程序和方法进行实验。
3、仪器设备需在实验前检查校准，确保正常工作精度。
一种钴三配合物的制备实验中,提高产率的关键步骤包括哪些?为什么?
你没有说明配体成分，为提高产率主要应该从以下几个方面入手不：一是配体应过量一些，如过量20%左右，二是注意控制合适的pH值以保证配合物的形成，三是要求尽量少的干扰杂质离子，提高转化率，其它的条件如浓度，温度，压力等也要调节好
三氯化六氨合钴配合物的制备中过氧化氢起何作用,如何做才能取得好的实验效果？
三氯化六氨合钴为紫色晶体，在室温下易受空气中的水分、氧气、光线等影响而分解，因此在实验制备时需要注意反应条件的控制。
过氧化氢在三氯化六氨合钴配合物的制备过程中起氧化剂作用，可以将钴离子氧化为高价态，使其形成Co(III)的氢氧化物衍生物，并且抑制了非所需的反应。过氧化氢用量过小，则钴离子不能氧化完全，导致产率降低，而过多的加入，则可能导致副反应的出现。
基本的反应方程式为：
CoCl2·6H2O + 6NH3 → [Co(NH3)6]^2+ + 2Cl^- + 6H2O
[Co(NH3)6]^2+ + 3H2O2 → Co(OH)3·nH2O + 6NH3 + 2H2O
如果要取得好的实验效果，可以参考以下步骤：
1. 预处理已发干燥的配合物和实验仪器，保持干燥状态；
2. 在室温下，将CoCl2·6H2O和NH3在一定的反应时间内混合，并注意反应开始后避免空氧气的进入，避免其分解；
3. 缓慢加入过氧化氢，并观察反应情况，控制加入过氧化氢的量，以使反应充分，但不过量；
4. 分离产物，用乙醇冲洗得到高纯度的三氯化六氨合钴。
注意事项：
1. 实验过程要注意保证反应完全无水和无氧气；
2. 需要使用工业级或分析级的过氧化氢，以保证实验质量。
关于无机化学实验(钴的配合物)
首先，
Co2+
+
2NH3
+
2H2O
---->
Co(OH)2
+
2NH4+
蓝色沉淀Co(OH)2.随着氨的浓度的增加减少，配合物[Co(NH3)6]2+的浓度增加。六配位的[Co(NH3)6]2+较Co(OH)2更稳定。所以沉淀Co(OH)2溶解而给出蓝色溶液含大量的[Co(NH3)6]2+。
三氯化六氨合钴的制备中的问题
1、加热，使反应充分进行，达到平衡。
2、H2O2是氧化剂，使+2价Co氧化为+3价：2Co2+ + H2O2 + 2H+ == Co3+ + 2H2O
然后Co3+才能被NH3络合形成六氨合钴(III)离子；
浓盐酸是提高[H+]浓度，抑制产物中的三价Co水解：Co3+ + 3H2O == Co(OH)3↓ + 3H+
3、氯化钴（Ⅲ）的氨合物有许多种，其制备方法各不相同。三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备条件是以活性炭为催化剂，用过氧化氢氧化有氨及氯化铵存在的氯化钴（Ⅱ）溶液。反应式为：
[Co(NH3)6]Cl3为橙晶体，20℃在水中的溶解度为0.26mol·L-1。
[Co(NH3)6]3+离子是很稳定的，其 ＝1.6×1035，因此在强碱的作用下（冷时）或强酸作用下基本不被分解，只有加入强碱并在沸热的条件下才分解。
4、同样是抑制产物水解，否则加热时还会有部分水解。
扩展资料：
氯含量的测定：准确称取样品0.2克于锥形瓶内，用适量水溶解，以2ml 5%K2CrO4为指示剂，在不断摇动下，滴入0.1M AgNO3标准溶液，直至呈橙红色，即为终点。[土色时已到终点，再加半滴]。记下AgNO3标准溶液的体积，计算出样品中氯的百分含量。根据上述分析结果，求出产品的实验式。
（1）K2CrO4(5%)溶液配制
溶解5克K2CrO4于100ml水中，在搅拌下滴加AgNO3标准溶液至砖红色沉淀生成，过滤溶液。
（2）NaCl标准溶液(0.1000 mol·L-1)配制
称取预先在400℃干燥的5.8443克基准NaCl，溶解于水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
（3）AgNO3标准溶液(0.1 mol·L-1)配制
称取16.9克AgNO3溶解于水中，稀释至1升，摇匀，储于棕色试剂瓶中。
（4）标定AgNO3标准溶液
吸取25ml 0.1000 mol·L-1 NaCl标准溶液于250ml锥形瓶中，用水稀释至50ml，加1ml 5% K2CrO4 溶液，在不断摇动下用AgNO3标准溶液滴定，直至溶液由变为稳定的桔红色，即为终点。
参考资料来源：百度百科-三氯化六氨合钴
制备钴的配合物 加入过氧化氢起什么作用？如果不用过氧化氢还可用哪些物质
根据标准电极电势可知，在通常情况下，三价钴盐不如二价钴盐稳定；相反，在生成稳定配合物后，三价钴又比二价钴稳定。因此，常采用空气或H2O2溶液氧化二价钴配合物的方法来制备三价钴的配合物。
本实验以活性碳为催化剂，用过氧化氢氧化有氨和氯化铵存在的氯化钴溶液制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)。其反应式为：
2 CoCl2 + 2 NH4Cl + 10 NH3 + H2O2 =活性炭= 2 [Co(NH3)6)]Cl3 + 2 H2O
三氯化六氨合钴(Ⅲ)是橙单斜晶体，20℃时在水中的溶解度为0.26 mol·L-1。将粗产品溶于稀HCl溶液后，通过过滤将活性碳除去，然后在高浓度的HCl溶液中析出结晶：
[Co(NH4)6]3+ + 3Cl- === [Co(NH3)6]Cl3
配离子Co(NH3)6 3+很稳定，常温时遇强酸和强碱也基本不分解。但强碱条件下煮沸时分解放出氨：
2 [Co(NH3)6]Cl3 + 6 NaOH =△= 2 Co(OH)3 + 12 NH3 + 6 NaCl
挥发出的氨用过量盐酸标准溶液吸收，再用标准碱滴定过量的盐酸，可测定配体氨的个数（配位数）。
将配合物溶于水，用电导率仪测定离子个数，可确定外界Cl的个数，从而确定配合物的组成。
三氧化二钴的制备
1、碳酸钴灼烧法以碳酸钴为原料，将其置于电炉中，在隔绝空气或稍带还原气氛条件下，350～370℃灼烧4～5h，制得氧化高钴；
2、为了控制产品中的镍和硫酸根离子的含量，须先将钴(Ⅱ)盐转化为钴(Ⅲ)的氨配合物，将净化后的氨配合物与水共沸而转化为Co2O3。
（1）将30g CoCl2·6H2O和30g NH4Cl溶于120mL水中，将溶液水浴加热并加入BaCl2溶液至SO2-4沉淀完全为止，继续加热一段时间后静置过夜。过滤，并向滤液中加入40mL浓氨水(比重为0.91)，通入空气将二价钴氧化为三价钴，反应进行1h左右后再加入6mL浓氨水，并将溶液加热到80～95℃，继续通空气0.5h，保温一段时间后加入25mL浓盐酸(分析纯，比重1.19)，然后静置过夜。分离出沉淀下来的钴氨配合物，向钴氨配合物中加入稀盐酸(1∶2)并搅拌均匀，用布氏漏斗将沉淀抽干，并用少量稀盐酸洗涤；
（2）在通风柜中将所得的钴氨配合物和20mL浓氨水加入到煮沸的200mL水中，继续加热使其强烈沸腾，为沸腾均匀可在其中加入几小块素烧瓷，尽量使其中的氨挥发除去。将带有Co2O3沉淀的混合物澄清，然后倾出上层清液，将沉淀用热水进行充分的洗涤，直至洗涤液中的用AgNO3溶液几乎检验不出Cl-为止。然后向沉淀中加入25mL浓氨水，搅拌一段时间后再加入25mL热水，再搅拌一段时间，如此重复洗涤沉淀三次。最后将沉淀抽干，并在80～100℃下干燥后，置于磨口瓶中保存；
3、将无镍分析纯的氢氧化钴置于瓷皿中，在电炉中于350～370℃灼烧4～5h。可得无镍分析纯三氧化二钴。或者将无镍碱式碳酸钴置于瓷皿中，在电炉中于350～370℃灼烧4～5h, 得到三氧化二钴。
4、加热氢氧化高钴制得。
制备三氯化六氨合钴过程中加h2o2，浓盐酸，活性炭各起什么作用？要注意什么问题
三氯化六氨合钴要慢慢加入浓盐酸
更错别字,三氯化六氨合钴制取三氯化六氨合钴酸性环境并氯化铵存条件用氧化氢氧化Co(NH3)6Cl2,三价钴离酸性环境具强氧化性,所用氧化二价钴制三氯化六氨合钴,氧化氢氧化剂,盐酸维持酸性环境,反应式CoCl2+6NH3·H2O==Co(NH3)6Cl2[Co(NH3)6]2+离容易本氧化[Co(NH3)6]3+2Co(NH3)6Cl2+H2O2+2HCl==2Co(NH3)6Cl3+2H2O
三氯化六氨合钴的制备
实验目的
制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）并测其组成，加深对关于络合物的形成对三价钴稳定性的影响的理解。
预习要点
一、预习钴的重要化合物的性质，着重预习实验原理，测定了三氯化六氨合钴（Ⅲ）的原理以及操作要点。
二、思考并回答下列问题
1、在制备过程中，在60℃左右的水浴加热20分钟的目的是什么？可否加热至沸？
2、在加入H2O2和浓盐酸时都要求慢慢加入，为什么？它们在制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）过程中起什么作用？
3、在钴含量测定中，如果氨没有赶净，对分析结果有何影响？写出分析过程中涉及的反应式。
4、将粗产品溶于含盐酸的沸水中，趁热过滤后，再加入浓盐酸的目的是什么？
基本原理
根据有关电对的标准电极电势可以知道，在通常情况下，二价钴盐较三价钴盐稳定的多，而在它们的配合物状态下却正相反，三价钴反而比二价钴稳定。因此，通常采用空气或过氧化氢氧化二价钴的方法，来制备三价钴盐的配合物。
氯化钴（Ⅲ）的氨合物有许多种，其制备方法各不相同。三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备条件是以活性炭为催化剂，用过氧化氢氧化有氨及氯化铵存在的氯化钴（Ⅱ）溶液。反应式为：
得到的固体粗产品中混有大量活性炭，可以将其溶解在酸性溶液中，过滤掉活性炭，在高的盐酸浓度下令其结晶出来。
[Co(NH3)6]Cl3为橙晶体，20℃在水中的溶解度为0.26mol·L-1。
[Co(NH3)6]3+离子是很稳定的，其 ＝1.6×1035，因此在强碱的作用下（冷时）或强酸作用下基本不被分解，只有加入强碱并在沸热的条件下才分解。
在酸性溶液中，Co3+具有很强的氧化性 ，易于许多还原剂发生氧化还原反应而转变成稳定的Co2+。
仪器和药品
托盘天平、分析天平、锥形瓶(250ml，100ml)、吸滤瓶、布氏漏斗、量筒(100ml，10ml)、烧杯(500ml，100ml)、酸式滴定管(50ml)、碱式滴定管(50ml)。
CoCl2·6H2O)(固)、NH4Cl(固)、KI(固)、活性炭、HCl(6 mol·L-1，浓)、H2O2(6%)、浓氨水、NaOH(2mol·L-1)、标准Na2S2O3溶液（0.05mol·L-1）、标准AgNO3溶液(0.1 mol·L-1)、K2CrO4(5%)、冰、NaCl（基准）、淀粉溶液
实验步骤
1、[Co(NH3)6]Cl3的制备
在100mL锥形瓶内加入4.5克研细的二氯化钴CoCl2·6H2O（已称好），3克氯化铵（自己称）和5mL水。加热溶解后加入0.3克活性炭（已称好）冷却后，加入10mL浓氨水，进一步用冰水冷却到10℃以下，缓慢加入10mL10%的H2O2，在水浴上加热至60℃左右，恒温20分钟（适当摇动锥形瓶）。以流水冷却后再以冰水冷却即有晶体析出（粗产品）。用布氏漏斗抽滤。将滤饼（用勺刮下）溶于含有1.5mL浓盐酸的40mL沸水中，趁热过滤。加5mL浓盐酸于滤液中。以冰水冷却，即有晶体析出。抽滤，用10mL无水乙醇洗涤，抽干，将滤饼连同滤纸一并取出放在一张纸上，置于干燥箱中，在105℃以下烘干25分钟（教师协助操作，自己记录时间）称重（精确至0.1g），计算产率。
2、[Co(NH3)6]Cl3中的钴（Ⅲ）含量测定
用减量法精确称取0.2克左右（精确至0.0001g）的产品于250mL锥形瓶中，加50mL水溶解。加2mol·L-1NaOH溶液10mL。将锥形瓶放在水浴上（夹住锥形瓶放入盛水的大烧杯中）加热至沸，维持沸腾状态。待氨全部赶走后（如何检查？约1小时左右可将氨全部蒸出）冷却，加入1克碘化钾固体及10mL6mol·L-1HCl溶液，于暗处（柜橱中）放置5分钟左右，用0.05mol·L-1标准Na2S2O3溶液（准确浓度临时告知）滴定至浅色，加入2mL0.2%淀粉溶液后，再滴定至蓝色消失，呈稳定的粉红色。
3、氯含量的测定
准确称取样品0.2克于锥形瓶内，用适量水溶解，以2ml 5%K2CrO4为指示剂，在不断摇动下，滴入0.1M AgNO3标准溶液，直至呈橙红色，即为终点。[土色时已到终点，再加半滴]。记下AgNO3标准溶液的体积，计算出样品中氯的百分含量。
根据上述分析结果，求出产品的实验式。
附注：
（1）K2CrO4(5%)溶液配制
溶解5克K2CrO4于100ml水中，在搅拌下滴加AgNO3标准溶液至砖红色沉淀生成，过滤溶液。
（2）NaCl标准溶液(0.1000 mol·L-1)配制
称取预先在400℃干燥的5.8443克基准NaCl，溶解于水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
（3）AgNO3标准溶液(0.1 mol·L-1)配制
称取16.9克AgNO3溶解于水中，稀释至1升，摇匀，储于棕色试剂瓶中。
（4）标定AgNO3标准溶液
吸取25ml 0.1000 mol·L-1 NaCl标准溶液于250ml锥形瓶中，用水稀释至50ml，加1ml 5% K2CrO4 溶液，在不断摇动下用AgNO3标准溶液滴定，直至溶液由变为稳定的桔红色，即为终点。
同时作空白实验
AgNO3标准溶液的浓度可按下式计算：
式中： —AgNO3标准溶液的浓度；
V—滴定用去AgNO3标准溶液的总体积；
CNaCl——NaCl标准溶液的浓度；
V1——NaCl标准溶液的体积；
V0——空白滴定用去的AgNO3标准溶液的总体积；
参考数据
相对原子质量：Co=58.93 O=16 N=14 Cl=35.45 =1.0
相对分子质量：M(CoCl2·6H2O)=237.83
M([Co(NH3)6]Cl3)=267.28
参考资料：http://clc.hbu.e.cn/SubjectShow.php?type=subjectitem&url=Item59.mht
二氯化一氯五氨合钴实验报告注意事项
在实验中需要注意以下几个方面的注意事项。
1、实验室安全：实验室内应该采取必要的安全措施，如佩戴防护眼镜、实验服和手套等，避免接触到化学试剂和制品，防止意外发生。
2、操作规范：在进行实验操作时应该仔细阅读实验指导书，按照规定的程序和方法进行实验，注意化学试剂的配制和操作顺序，保证实验的准确性和可重复性。
3、仪器设备：实验所需的仪器设备应该在实验前进行检查和校准，确保仪器设备的正常工作和精度，避免因为仪器故障导致实验失败或数据不准确。
4、化学试剂：在制备二氯化一氯五氨合钴时需要使用一定的化学试剂，如氢氧化钴、盐酸、氯化钠等，需要注意化学试剂的储存和使用方法，避免化学试剂的挥发和泄漏，造成危害。
5、数据记录：在实验过程中需要记录实验数据和观察现象，记录的数据应该准确、完整和规范，避免因为数据错误导致实验结果不准确。
6、实验废弃物处理：实验结束后需要将废弃物进行妥善处理，如化学试剂和废液等，应该按照实验室的规定进行处理，避免对环境造成污染和危害。
二氯化一氯五氨合钴实验报告注意事项
1、实验室需采取必要安全措施，佩戴防护眼镜、实验服和手套等。
2、操作规范，仔细阅读实验指导书，按照规定的程序和方法进行实验。
3、仪器设备需在实验前检查校准，确保正常工作精度。
一种钴三配合物的制备实验中,提高产率的关键步骤包括哪些?为什么?
你没有说明配体成分，为提高产率主要应该从以下几个方面入手不：一是配体应过量一些，如过量20%左右，二是注意控制合适的pH值以保证配合物的形成，三是要求尽量少的干扰杂质离子，提高转化率，其它的条件如浓度，温度，压力等也要调节好
三氯化六氨合钴配合物的制备中过氧化氢起何作用,如何做才能取得好的实验效果？
三氯化六氨合钴为紫色晶体，在室温下易受空气中的水分、氧气、光线等影响而分解，因此在实验制备时需要注意反应条件的控制。
过氧化氢在三氯化六氨合钴配合物的制备过程中起氧化剂作用，可以将钴离子氧化为高价态，使其形成Co(III)的氢氧化物衍生物，并且抑制了非所需的反应。过氧化氢用量过小，则钴离子不能氧化完全，导致产率降低，而过多的加入，则可能导致副反应的出现。
基本的反应方程式为：
CoCl2·6H2O + 6NH3 → [Co(NH3)6]^2+ + 2Cl^- + 6H2O
[Co(NH3)6]^2+ + 3H2O2 → Co(OH)3·nH2O + 6NH3 + 2H2O
如果要取得好的实验效果，可以参考以下步骤：
1. 预处理已发干燥的配合物和实验仪器，保持干燥状态；
2. 在室温下，将CoCl2·6H2O和NH3在一定的反应时间内混合，并注意反应开始后避免空氧气的进入，避免其分解；
3. 缓慢加入过氧化氢，并观察反应情况，控制加入过氧化氢的量，以使反应充分，但不过量；
4. 分离产物，用乙醇冲洗得到高纯度的三氯化六氨合钴。
注意事项：
1. 实验过程要注意保证反应完全无水和无氧气；
2. 需要使用工业级或分析级的过氧化氢，以保证实验质量。
关于无机化学实验(钴的配合物)
首先，
Co2+
+
2NH3
+
2H2O
---->
Co(OH)2
+
2NH4+
蓝色沉淀Co(OH)2.随着氨的浓度的增加减少，配合物[Co(NH3)6]2+的浓度增加。六配位的[Co(NH3)6]2+较Co(OH)2更稳定。所以沉淀Co(OH)2溶解而给出蓝色溶液含大量的[Co(NH3)6]2+。
三氯化六氨合钴的制备中的问题
1、加热，使反应充分进行，达到平衡。
2、H2O2是氧化剂，使+2价Co氧化为+3价：2Co2+ + H2O2 + 2H+ == Co3+ + 2H2O
然后Co3+才能被NH3络合形成六氨合钴(III)离子；
浓盐酸是提高[H+]浓度，抑制产物中的三价Co水解：Co3+ + 3H2O == Co(OH)3↓ + 3H+
3、氯化钴（Ⅲ）的氨合物有许多种，其制备方法各不相同。三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备条件是以活性炭为催化剂，用过氧化氢氧化有氨及氯化铵存在的氯化钴（Ⅱ）溶液。反应式为：
[Co(NH3)6]Cl3为橙晶体，20℃在水中的溶解度为0.26mol·L-1。
[Co(NH3)6]3+离子是很稳定的，其 ＝1.6×1035，因此在强碱的作用下（冷时）或强酸作用下基本不被分解，只有加入强碱并在沸热的条件下才分解。
4、同样是抑制产物水解，否则加热时还会有部分水解。
扩展资料：
氯含量的测定：准确称取样品0.2克于锥形瓶内，用适量水溶解，以2ml 5%K2CrO4为指示剂，在不断摇动下，滴入0.1M AgNO3标准溶液，直至呈橙红色，即为终点。[土色时已到终点，再加半滴]。记下AgNO3标准溶液的体积，计算出样品中氯的百分含量。根据上述分析结果，求出产品的实验式。
（1）K2CrO4(5%)溶液配制
溶解5克K2CrO4于100ml水中，在搅拌下滴加AgNO3标准溶液至砖红色沉淀生成，过滤溶液。
（2）NaCl标准溶液(0.1000 mol·L-1)配制
称取预先在400℃干燥的5.8443克基准NaCl，溶解于水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
（3）AgNO3标准溶液(0.1 mol·L-1)配制
称取16.9克AgNO3溶解于水中，稀释至1升，摇匀，储于棕色试剂瓶中。
（4）标定AgNO3标准溶液
吸取25ml 0.1000 mol·L-1 NaCl标准溶液于250ml锥形瓶中，用水稀释至50ml，加1ml 5% K2CrO4 溶液，在不断摇动下用AgNO3标准溶液滴定，直至溶液由变为稳定的桔红色，即为终点。
参考资料来源：百度百科-三氯化六氨合钴
制备钴的配合物 加入过氧化氢起什么作用？如果不用过氧化氢还可用哪些物质
根据标准电极电势可知，在通常情况下，三价钴盐不如二价钴盐稳定；相反，在生成稳定配合物后，三价钴又比二价钴稳定。因此，常采用空气或H2O2溶液氧化二价钴配合物的方法来制备三价钴的配合物。
本实验以活性碳为催化剂，用过氧化氢氧化有氨和氯化铵存在的氯化钴溶液制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)。其反应式为：
2 CoCl2 + 2 NH4Cl + 10 NH3 + H2O2 =活性炭= 2 [Co(NH3)6)]Cl3 + 2 H2O
三氯化六氨合钴(Ⅲ)是橙单斜晶体，20℃时在水中的溶解度为0.26 mol·L-1。将粗产品溶于稀HCl溶液后，通过过滤将活性碳除去，然后在高浓度的HCl溶液中析出结晶：
[Co(NH4)6]3+ + 3Cl- === [Co(NH3)6]Cl3
配离子Co(NH3)6 3+很稳定，常温时遇强酸和强碱也基本不分解。但强碱条件下煮沸时分解放出氨：
2 [Co(NH3)6]Cl3 + 6 NaOH =△= 2 Co(OH)3 + 12 NH3 + 6 NaCl
挥发出的氨用过量盐酸标准溶液吸收，再用标准碱滴定过量的盐酸，可测定配体氨的个数（配位数）。
将配合物溶于水，用电导率仪测定离子个数，可确定外界Cl的个数，从而确定配合物的组成。
三氧化二钴的制备
1、碳酸钴灼烧法以碳酸钴为原料，将其置于电炉中，在隔绝空气或稍带还原气氛条件下，350～370℃灼烧4～5h，制得氧化高钴；
2、为了控制产品中的镍和硫酸根离子的含量，须先将钴(Ⅱ)盐转化为钴(Ⅲ)的氨配合物，将净化后的氨配合物与水共沸而转化为Co2O3。
（1）将30g CoCl2·6H2O和30g NH4Cl溶于120mL水中，将溶液水浴加热并加入BaCl2溶液至SO2-4沉淀完全为止，继续加热一段时间后静置过夜。过滤，并向滤液中加入40mL浓氨水(比重为0.91)，通入空气将二价钴氧化为三价钴，反应进行1h左右后再加入6mL浓氨水，并将溶液加热到80～95℃，继续通空气0.5h，保温一段时间后加入25mL浓盐酸(分析纯，比重1.19)，然后静置过夜。分离出沉淀下来的钴氨配合物，向钴氨配合物中加入稀盐酸(1∶2)并搅拌均匀，用布氏漏斗将沉淀抽干，并用少量稀盐酸洗涤；
（2）在通风柜中将所得的钴氨配合物和20mL浓氨水加入到煮沸的200mL水中，继续加热使其强烈沸腾，为沸腾均匀可在其中加入几小块素烧瓷，尽量使其中的氨挥发除去。将带有Co2O3沉淀的混合物澄清，然后倾出上层清液，将沉淀用热水进行充分的洗涤，直至洗涤液中的用AgNO3溶液几乎检验不出Cl-为止。然后向沉淀中加入25mL浓氨水，搅拌一段时间后再加入25mL热水，再搅拌一段时间，如此重复洗涤沉淀三次。最后将沉淀抽干，并在80～100℃下干燥后，置于磨口瓶中保存；
3、将无镍分析纯的氢氧化钴置于瓷皿中，在电炉中于350～370℃灼烧4～5h。可得无镍分析纯三氧化二钴。或者将无镍碱式碳酸钴置于瓷皿中，在电炉中于350～370℃灼烧4～5h, 得到三氧化二钴。
4、加热氢氧化高钴制得。
制备三氯化六氨合钴过程中加h2o2，浓盐酸，活性炭各起什么作用？要注意什么问题
三氯化六氨合钴要慢慢加入浓盐酸
更错别字,三氯化六氨合钴制取三氯化六氨合钴酸性环境并氯化铵存条件用氧化氢氧化Co(NH3)6Cl2,三价钴离酸性环境具强氧化性,所用氧化二价钴制三氯化六氨合钴,氧化氢氧化剂,盐酸维持酸性环境,反应式CoCl2+6NH3·H2O==Co(NH3)6Cl2[Co(NH3)6]2+离容易本氧化[Co(NH3)6]3+2Co(NH3)6Cl2+H2O2+2HCl==2Co(NH3)6Cl3+2H2O
三氯化六氨合钴的制备
实验目的
制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）并测其组成，加深对关于络合物的形成对三价钴稳定性的影响的理解。
预习要点
一、预习钴的重要化合物的性质，着重预习实验原理，测定了三氯化六氨合钴（Ⅲ）的原理以及操作要点。
二、思考并回答下列问题
1、在制备过程中，在60℃左右的水浴加热20分钟的目的是什么？可否加热至沸？
2、在加入H2O2和浓盐酸时都要求慢慢加入，为什么？它们在制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）过程中起什么作用？
3、在钴含量测定中，如果氨没有赶净，对分析结果有何影响？写出分析过程中涉及的反应式。
4、将粗产品溶于含盐酸的沸水中，趁热过滤后，再加入浓盐酸的目的是什么？
基本原理
根据有关电对的标准电极电势可以知道，在通常情况下，二价钴盐较三价钴盐稳定的多，而在它们的配合物状态下却正相反，三价钴反而比二价钴稳定。因此，通常采用空气或过氧化氢氧化二价钴的方法，来制备三价钴盐的配合物。
氯化钴（Ⅲ）的氨合物有许多种，其制备方法各不相同。三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备条件是以活性炭为催化剂，用过氧化氢氧化有氨及氯化铵存在的氯化钴（Ⅱ）溶液。反应式为：
得到的固体粗产品中混有大量活性炭，可以将其溶解在酸性溶液中，过滤掉活性炭，在高的盐酸浓度下令其结晶出来。
[Co(NH3)6]Cl3为橙晶体，20℃在水中的溶解度为0.26mol·L-1。
[Co(NH3)6]3+离子是很稳定的，其 ＝1.6×1035，因此在强碱的作用下（冷时）或强酸作用下基本不被分解，只有加入强碱并在沸热的条件下才分解。
在酸性溶液中，Co3+具有很强的氧化性 ，易于许多还原剂发生氧化还原反应而转变成稳定的Co2+。
仪器和药品
托盘天平、分析天平、锥形瓶(250ml，100ml)、吸滤瓶、布氏漏斗、量筒(100ml，10ml)、烧杯(500ml，100ml)、酸式滴定管(50ml)、碱式滴定管(50ml)。
CoCl2·6H2O)(固)、NH4Cl(固)、KI(固)、活性炭、HCl(6 mol·L-1，浓)、H2O2(6%)、浓氨水、NaOH(2mol·L-1)、标准Na2S2O3溶液（0.05mol·L-1）、标准AgNO3溶液(0.1 mol·L-1)、K2CrO4(5%)、冰、NaCl（基准）、淀粉溶液
实验步骤
1、[Co(NH3)6]Cl3的制备
在100mL锥形瓶内加入4.5克研细的二氯化钴CoCl2·6H2O（已称好），3克氯化铵（自己称）和5mL水。加热溶解后加入0.3克活性炭（已称好）冷却后，加入10mL浓氨水，进一步用冰水冷却到10℃以下，缓慢加入10mL10%的H2O2，在水浴上加热至60℃左右，恒温20分钟（适当摇动锥形瓶）。以流水冷却后再以冰水冷却即有晶体析出（粗产品）。用布氏漏斗抽滤。将滤饼（用勺刮下）溶于含有1.5mL浓盐酸的40mL沸水中，趁热过滤。加5mL浓盐酸于滤液中。以冰水冷却，即有晶体析出。抽滤，用10mL无水乙醇洗涤，抽干，将滤饼连同滤纸一并取出放在一张纸上，置于干燥箱中，在105℃以下烘干25分钟（教师协助操作，自己记录时间）称重（精确至0.1g），计算产率。
2、[Co(NH3)6]Cl3中的钴（Ⅲ）含量测定
用减量法精确称取0.2克左右（精确至0.0001g）的产品于250mL锥形瓶中，加50mL水溶解。加2mol·L-1NaOH溶液10mL。将锥形瓶放在水浴上（夹住锥形瓶放入盛水的大烧杯中）加热至沸，维持沸腾状态。待氨全部赶走后（如何检查？约1小时左右可将氨全部蒸出）冷却，加入1克碘化钾固体及10mL6mol·L-1HCl溶液，于暗处（柜橱中）放置5分钟左右，用0.05mol·L-1标准Na2S2O3溶液（准确浓度临时告知）滴定至浅色，加入2mL0.2%淀粉溶液后，再滴定至蓝色消失，呈稳定的粉红色。
3、氯含量的测定
准确称取样品0.2克于锥形瓶内，用适量水溶解，以2ml 5%K2CrO4为指示剂，在不断摇动下，滴入0.1M AgNO3标准溶液，直至呈橙红色，即为终点。[土色时已到终点，再加半滴]。记下AgNO3标准溶液的体积，计算出样品中氯的百分含量。
根据上述分析结果，求出产品的实验式。
附注：
（1）K2CrO4(5%)溶液配制
溶解5克K2CrO4于100ml水中，在搅拌下滴加AgNO3标准溶液至砖红色沉淀生成，过滤溶液。
（2）NaCl标准溶液(0.1000 mol·L-1)配制
称取预先在400℃干燥的5.8443克基准NaCl，溶解于水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
（3）AgNO3标准溶液(0.1 mol·L-1)配制
称取16.9克AgNO3溶解于水中，稀释至1升，摇匀，储于棕色试剂瓶中。
（4）标定AgNO3标准溶液
吸取25ml 0.1000 mol·L-1 NaCl标准溶液于250ml锥形瓶中，用水稀释至50ml，加1ml 5% K2CrO4 溶液，在不断摇动下用AgNO3标准溶液滴定，直至溶液由变为稳定的桔红色，即为终点。
同时作空白实验
AgNO3标准溶液的浓度可按下式计算：
式中： —AgNO3标准溶液的浓度；
V—滴定用去AgNO3标准溶液的总体积；
CNaCl——NaCl标准溶液的浓度；
V1——NaCl标准溶液的体积；
V0——空白滴定用去的AgNO3标准溶液的总体积；
参考数据
相对原子质量：Co=58.93 O=16 N=14 Cl=35.45 =1.0
相对分子质量：M(CoCl2·6H2O)=237.83
M([Co(NH3)6]Cl3)=267.28
参考资料：http://clc.hbu.e.cn/SubjectShow.php?type=subjectitem&url=Item59.mht
